電化學石英晶體微天平是基于石英晶體振蕩片上吸附或沉積時,晶體振蕩頻率發(fā)生變化,它與晶片上沉積物的質(zhì)量變化有簡單的線性關(guān)系。
電化學石英晶體微天平的操作指南:
1.開啟并預(yù)熱CHI 420電化學工作站:
a.打開室內(nèi)電源開關(guān),檢查與電腦和工作站連接的接線板是否處于通電狀態(tài),啟動電腦。
b.將電化學工作站后面板上的黑色電源開關(guān)置于“_”狀態(tài),即為開啟,此時工作站前面板.上的紅燈點亮。在此狀態(tài)下預(yù)熱5~10分鐘。
2.連接實驗裝置:
a.將已經(jīng)準備好的QCM石英晶片有標記的一面朝上周定到聚四氟乙烯的微型電解池的下端,旋好底端的四個固定螺絲。
b.將電解池放置平穩(wěn)并向其中加入適量的電解質(zhì)溶液,蓋好上蓋。
C.向上蓋的孔穴中插入所用的參比電極和對電極,連接線路:紅色接線端與對電極相接;白色接線端與參比電極相接;同諧振器連接的兩根接線與電解池下端周定石英晶片的兩個金屬端相接;綠色和黑色接線端處于斷路狀態(tài)。
d.溶液如果需要通氮氣,請將氮氣的通氣管的出氣端通過電解池的上蓋插入到液面下持續(xù)通氣5~ 10分鐘。
3.打開電腦中的CHI 420軟件程序:
雙擊桌面項目中CHI 420的快捷方式,啟動程序,電腦屏幕上顯示程序窗口。
4.設(shè)置參數(shù)并運行程序:
a.選擇子程序:在下拉菜單“Set up”的“Technique”中或使用快捷方式選擇子程序“Cyclic Voltammetry” 或其它子程序,點擊“OK”
b.設(shè)置參數(shù):在下拉菜單“Set up”的“Parameters” 中或使用快捷方式進行參數(shù)設(shè)置,在復選框“QCM on if Scan Rate<= 1.0 Vs!”前打勾,然后單擊“OK”。
c.運行程序:用下拉菜單“Control”中的“Running Experiment”或使用快捷方式運行程序。在一定的靜止時間后電腦屏幕上將.顯示兩個監(jiān)控窗口,一個是電流一-電勢(I一E)關(guān)系曲線,另一個是頻率變化--電勢(AF--E)關(guān)系曲線。